橡胶定硅化合烷类物的量餐具残留硅氧法同质谱中21种气相色谱时测四

2.6 21种硅氧烷类化合物测试的气相总离子流色谱图

在以上优化后的实验条件下，21种硅氧烷类化合物的色谱时测GC/MS/MS多反应监控总离子流色谱图如图4所示。

2.7 标准工作曲线线性关系

按照优化后的质谱中种测试条件，对标准工作溶液（0.05 mg/L ~2.50 mg/L）进行检测，法同以峰面积对21种硅氧烷类化合物的定硅浓度制标准工作曲线 Y=aX + b，其中Y和X分别为21种硅氧烷类化合物的橡胶峰面积和溶液浓度（单位为 mg/L）。试验结果表明，餐具残留其浓度与响应值有良好的硅氧线性关系，线性方程及相关系数见表5。烷类物

从表5中可知，化合21种硅氧烷类化合物的气相线性范围广，其中D3P,色谱时测 D4P和D5P三种物质因含有几种同分异构体色谱峰，导致相关系数相对较低。质谱中种所有物质的法同线性相关系数均大于0.9951，能很好地满足测试工作的定硅需要。

2.8 检出限与定量限

本方法检出限、测定低限是根据21种硅氧烷类化合物在GC-MS/MS检测的灵敏度而测定的。用上述带有空白样品基质的乙酸乙酯提取液配置成浓度为0.05~0.50 mg/L的系列标准溶液，按照优化后的测试条件测试，以3倍信噪比(S/N)作为最低检出限，并用得到的检出限浓度通过7次重复试验的标准偏差SMDL×系数T（n-1，1-α=0.99）验证检出限的有效性，当重复次数为7和99%的置信度时，T为3.143，计算得到数值≤信噪比得到的检出限时成立。以10倍信噪比(S/N)作为最低定量限，根据信噪比结果可以看出，部分物质检出限和定量限可以做到更低，但考虑到不同仪器的灵敏度不同而未必都能达到非常低的水平，基于最不灵敏的化合物的检出限和定量限来进行一个统一的规定，这样更能体现标准的普适性，在操作上也更便捷。因此可以本方法统一给出除D3P、D4P和D5P之外的各种硅氧烷化合物的检出限均为0.05 mg/L，定量限为0.10 mg/L，并对定量限0.1 mg/L进行精密度及回收率的试验。由表6可以得知，定量限浓度满足回收率与精密度要求。

2.9 方法的回收率和精密度

采用空白样品加标的方式进行21种硅氧烷类类化合物的回收率试验。分别于三个本底不含硅氧烷类化合物的空白样品加入一定量标准品，按1.5.2的方法提取，使最终21种目标物的浓度分别为0.10 mg/L、0.50 mg/L和2.50 mg/L，对三个加标样品进行测定，每个浓度的样品单独测定6次，进行回收率和精密度试验，回收率和精密度试验结果详见表6。由表6的数据可知，本方法测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的加标回收率在91.3%~107.8%之间，相对标准偏差均低于5.0％，表明本方法具有良好的回收率和精密度。

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